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標(biāo)準(zhǔn)溶液配置的國標(biāo)規(guī)定及注意事項(xiàng)

時(shí)間:2024-12-12   訪問量:1058

標(biāo)準(zhǔn)溶液在化學(xué)分析、實(shí)驗(yàn)室研究以及工業(yè)生產(chǎn)中扮演著重要角色。這些標(biāo)準(zhǔn)溶液通常具有確定的濃度和純度,用于校準(zhǔn)儀器、測(cè)定未知物質(zhì)的濃度或進(jìn)行其他定量分析。

 

01化學(xué)檢驗(yàn)常用的標(biāo)準(zhǔn)溶液

標(biāo)準(zhǔn)溶液名稱

濃度表示方法

濃度常用單位

有效數(shù)字位數(shù)

配制方法

用途

滴定分析用

標(biāo)準(zhǔn)溶液

(標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液)

物質(zhì)的量濃度

CB

mol/L

4

1.基準(zhǔn)物質(zhì)可直接配制

2.非標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)采用標(biāo)定法

主要用于試樣主體成分常量成分分析

雜質(zhì)測(cè)定用

標(biāo)準(zhǔn)溶液

(包括:元素標(biāo)準(zhǔn)溶液、標(biāo)準(zhǔn)比對(duì)溶液)

質(zhì)量濃度

ρB

mg/mL、μg/mL

2

最多3

1.用優(yōu)級(jí)純?cè)噭┲苯优渲?/span>

2.用高純?cè)噭S迷噭┲苯优渲?/span>

主要用于對(duì)樣品中微量成分定量、半微量或限量分析

pH測(cè)定用

標(biāo)準(zhǔn)緩沖液

物質(zhì)的量濃度

CB

3

具有準(zhǔn)確的數(shù)值,由pH基準(zhǔn)試劑配制

用于對(duì)酸度計(jì)(pH計(jì))的校準(zhǔn)(定位)

 

02滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

 

1.一般規(guī)定(GB/T601《滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備》)

 

GB/T 601-2016對(duì)滴定分析用標(biāo)準(zhǔn)溶液制備的一般要求:

序號(hào)

項(xiàng)目

具體要求

1

試劑純度/實(shí)驗(yàn)用水

分析純以上/至少應(yīng)符合GB/T6682中三級(jí)水的規(guī)格

2

1.制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的溫度

2.分析天平、砝碼、滴定管、容量瓶、單標(biāo)線吸管

1.制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度,系指20℃時(shí)的濃度標(biāo)定和使用時(shí),如有溫差,按GB/T601附錄A補(bǔ)正

2.均須定期校正

3

標(biāo)定、使用時(shí):滴定速度

一般應(yīng)保持在6mL/min—8mL/min

4

稱量工作基準(zhǔn)試劑的質(zhì)量

小于等于0.5g:按精確至0.01mg;大于0.5g:按精確至0.1mg稱量

5

制備時(shí):濃度值

應(yīng)在規(guī)定濃度值的±5%范圍以內(nèi)

6

標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的濃度

須兩人進(jìn)行實(shí)驗(yàn),分別各做四平行;兩人共八平行測(cè)定結(jié)果極差的相對(duì)值不得大于臨界極差的相對(duì)值0.18%(每人四平行要求不大于0.15%)。取兩人八平行測(cè)定結(jié)果的平均值為測(cè)定結(jié)果。運(yùn)算過程中保留五位有效數(shù)字,濃度值報(bào)出結(jié)果取四位有效數(shù)字。

7

濃度平均值的擴(kuò)展不確定度

一般不應(yīng)大于0.2%

8

低濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液的配制

配制濃度≤0.02mol/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液時(shí):

1.臨用前用濃標(biāo)準(zhǔn)溶液以新煮沸冷卻水稀釋

2.必要時(shí)重新標(biāo)定

9

儲(chǔ)存標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的容器

材料不應(yīng)與溶液起理化作用,壁厚最薄處不小于0.5mm

10

保存時(shí)間

常溫(15℃25℃)下,保存時(shí)間一般不超過2個(gè)月,渾濁后重新配制

 

 

2.配制和標(biāo)定方法

 

(1)直接配制法

準(zhǔn)確稱取一定質(zhì)量的物質(zhì),溶解于適量水后定量轉(zhuǎn)入容量瓶中,用水稀至刻度,然后根據(jù)稱取物質(zhì)的質(zhì)量和容量瓶的體積即可計(jì)算出該標(biāo)準(zhǔn)溶液的準(zhǔn)確濃度。

 

(2)標(biāo)定法

非基準(zhǔn)物質(zhì)先配置成近似(略高)所需濃度溶液,再用基準(zhǔn)物質(zhì)測(cè)定其準(zhǔn)確濃度,這一操作稱為標(biāo)定。

 

3.能用于直接配制或標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的物質(zhì),稱為基準(zhǔn)物質(zhì)。

 

基準(zhǔn)物質(zhì)必須符合下列要求:

 ?、傥镔|(zhì)必須具有足夠的純度,其純度要求達(dá)到99.9%以上;而雜質(zhì)含量應(yīng)低    于滴定分析所允許的誤差限度;

 ?、谖镔|(zhì)的組成(包括:其結(jié)晶水含量)應(yīng)恒定并與化學(xué)式相符;

  ③試劑性質(zhì)穩(wěn)定,不易吸收空氣中水分、二氧化碳或發(fā)生其他化學(xué)變化;

  ④具有較大的摩爾質(zhì)量。

能夠滿足上述要求的物質(zhì)稱為基準(zhǔn)物質(zhì),如,無水碳酸鈉、鄰苯二甲酸氫鉀、重鉻酸鉀、氧化鋅、碳酸鈣等。對(duì)于如,鹽酸、氫氧化鈉、高錳酸鉀、硫代硫酸鈉等不符合基準(zhǔn)物質(zhì)條件的試劑,不能用直接法配制標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液,需要采用間接法。

 

4.制備標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的注意事項(xiàng)

 

在配制和標(biāo)定滴定溶液時(shí),必須注意盡可能地降低操作中的誤差,其中最重要的是:

  (1)試樣質(zhì)量不能太小,以保證分析結(jié)果的準(zhǔn)確度,一般分析天平的稱量誤差為±0.0002g,因此,試樣量必須大于0.0002g。而滴定管讀數(shù)常有±0.02mL的誤差,所以消耗滴定劑的體積必須在20mL以上。

  (2)應(yīng)使用校準(zhǔn)過的儀器。通常應(yīng)將所使用的設(shè)備、量器如滴定管、容量瓶、移液管等做相對(duì)校準(zhǔn)。

  (3)標(biāo)定標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液于測(cè)定試樣組分時(shí)的實(shí)驗(yàn)條件,應(yīng)力求一致,以便抵消實(shí)驗(yàn)過程中的系統(tǒng)誤差。

 

03雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)準(zhǔn)溶液的制備

GB/T602對(duì)雜質(zhì)測(cè)定用標(biāo)液制備的一般規(guī)定:

序號(hào)

項(xiàng)目

具體要求

1

配置標(biāo)準(zhǔn)用水

至少符合GB/T6682中二級(jí)水的規(guī)格

2

所用試劑純度

應(yīng)為優(yōu)級(jí)純

3

移液管每次量取體積V

0.05mL≤V2.00mL

4

保存期

常溫(1525℃)下一般為2個(gè)月;

當(dāng)出現(xiàn)渾濁、沉淀或顏色變化時(shí)重新配制

 

04注意事項(xiàng)

1、試劑純度:用于配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的試劑純度應(yīng)在分析純以上,且性質(zhì)穩(wěn)定,不易揮發(fā)和發(fā)生其他變化。


2、實(shí)驗(yàn)用水:配制標(biāo)準(zhǔn)溶液的實(shí)驗(yàn)用水應(yīng)符合相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),如GB/T 6682中三級(jí)水的規(guī)格。


儀器校準(zhǔn):配制過程中使用的分析天平、滴定管、容量瓶等儀器需按計(jì)量檢定規(guī)程要求檢定或校準(zhǔn)。


3、標(biāo)定方法:標(biāo)準(zhǔn)溶液的標(biāo)定應(yīng)嚴(yán)格按照規(guī)定的方法進(jìn)行,以確保濃度的準(zhǔn)確性。


4、保存條件:配制好的標(biāo)準(zhǔn)溶液應(yīng)妥善保存,避免光照、高溫等不利因素的影響,以保證其穩(wěn)定性和準(zhǔn)確性。

(來源:網(wǎng)絡(luò))


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